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问题:【求助】乙腈溶剂峰展宽过大

发表于 2016-04-05 10:10:10.0      yongqiang(问题数: / 回答数:)

问题:用乙腈作为溶剂进样,峰形展宽过大,并且有很多干扰峰。
仪器方法如下:

仪器:Agilent 7890A
检测器:FID
毛细管柱:HP-5,30-m × 0.32-mm; 0.25-μm,(5%-Phenyl)-methylpolysiloxane。(同USP讨论稿中柱子的填料一致,都是USP G27,粒径和液膜厚度有差异:30-m × 0.53-mm; 1.5-μm。)
压力:5psi
进样量:1μl
进样口:225℃
检测器:250℃

  • 升温梯度如下:

起始温度(℃)

升温速率(℃/min)

终点温度(℃)

终点温度持续时间(min)

35

6

50

0

50

8

90

0

90

20

215

2


分流模式:不分流;
溶剂:乙腈(GC纯度:99.99%);
标准溶液:含有2μg/ml环氧氯丙烷及2.4μg/ml甲苯的乙腈溶液。
环氧氯丙烷及甲苯的出峰时间大概是4.8min和5.6min左右,但现在进乙腈的空白溶剂就有很多干扰,用柱箱用210℃加热了半小时没有效果,


请教大家如何解决?

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